基于铁柱撑累托石负载过氧化钙制备药剂的方法与流程

文档序号:19156237发布日期:2019-11-16 00:49
基于铁柱撑累托石负载过氧化钙制备药剂的方法与流程

本发明属于污水处理技术领域,具体涉及一种基于铁柱撑累托石负载过氧化钙制备药剂的方法。



背景技术:

在我国工业化水平日益提高,截止2017年年底,国内城市污水处理厂已达4500余座,污泥作为污水处理的副产物,成分复杂,含有较多的难降解物质,以及较高的有机质,氮磷钾等。目前我国大部分污水处理厂都能实现对污泥的初步浓缩,可以降低污泥含水率,减小污泥排放体积,常用的处理方法主要是:焚烧,填埋,农用等。但由于传统方法处理后的污泥不足以满足后续处理要求,因此要对污泥进行调理作用,释放出胞内水并构建大量的排水孔道使污泥水分得到有效的脱除。

过氧化钙应用广泛是一种多功能的无机过氧化物,兼具释氧性和氧化性,属于环境友好材料,由于具有稳定性好,无毒,且具有长期放氧的特点,过氧化钙能用于污水处理、水产养殖、食品加工、农业种植、冶金工业、橡胶与化学工业、日化行业、应急供氧等众多领域,过氧化钙由于具有稳定性良好,本身对环境无毒等特点,可作为稳定的h2o2源,对污泥预氧化能有效破坏污泥絮体,使得调理后污泥的脱水效果更好。

累托石为二八面体云母和二八面体蒙脱石组成的1:1型规则间层矿物,具有层状结构,有较大的外表面积和发育的内孔道,具有高稳定性,高分散性,高塑性和吸附性,可以在污泥中形成多孔坚硬的网格骨架结构。cao2在水中会缓慢生成氧气(o2),过氧化氢(h2o2),在促进污泥溶解的同时,通过产生羟基自由基等活性氧自由基氧化污泥中的难降解有机物,cao2与累托石之间存在一个支撑与反支撑的作用,cao2颗粒可以嵌在累托石的层状结构的空隙间,使累托石的层状结构更为坚固,在反应过程中不易变形。采用硝酸铁混合液对累托石进行改性,对累托石的层状结构进行加固,保持其在污泥脱水过程中的层状形态不变;同时扩大加固累托石的层状结构,使过氧化钙颗粒可以嵌入累托石的层状结构。由于累托石中含有天然的fe2+,因此选用硝酸铁混合液对其进行改性,可以为·oh的产生提供催化物质,无需外加催化剂。



技术实现要素:

本发明为了解决现有技术中的不足之处,提供一种便于操作、成本低廉、制备过程简单、无需外加催化剂的基于铁柱撑累托石负载过氧化钙制备药剂的方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:基于铁柱撑累托石负载过氧化钙制备药剂的方法,包括以下步骤,

(1)累托石的预处理;

(2)羟基铁混合液的制备;

(3)预处理后的累托石与羟基铁混合液的聚合。

步骤(1)的具体工序为,在室温下,取累托石1g,按固液比1:(5-15)加入蒸馏水,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌10-30分钟,制得累托石悬浮液;将所得的累托石悬浮液静置陈化12h,再用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将所得固体在105℃条件下烘干,然后研磨至50μm,得到预处理后的累托石粉末,备用。

步骤(1)的具体工序为,将钠化后的累托石粉末在水浴60℃的情况下,按固液比1:10加入蒸馏水,为避免快速分层,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌12h制成预处理后的累托石悬浮液。

步骤(2)的具体工序为,配制0.2mol/l的含铁离子药剂的溶液,在高速搅拌的情况下,以na+:fe3+=0.5的比例,将碳酸钠缓慢加入fe(no3)3,老化24h后,取得陈化物质即为羟基铁混合液,备用。

含铁离子药剂为硝酸铁或硫酸铁。

步骤(2)的具体工序为,在慢速搅拌过程中按硝酸铁或硫酸铁:累托石的质量比为0.5:1加入预处理后的累托石悬浮液,陈化后静置24h,取下层沉淀物,在300r/min的转速下按na+:fe3+=0.5的比例加入碳酸钠,得到羟基铁混合液,备用。

步骤(3)的具体工序为,准确称量2g的预处理后累托石和1g过氧化钙,在60℃水浴下,加入100ml去离子水中得到累托石和过氧化钙混合液,取100ml羟基铁混合液加入累托石和过氧化钙混合液中,将混合后的溶液在500r/min转速下搅拌2h,后将混合液陈化24h,撇去上清液,将所得产物在4000r/min的高速下离心10min,用蒸馏水冲洗,洗涤至溶液中不含铁离子,将下层物质取出,真空干燥24h至其中不含水分,得到药剂产品。

步骤(3)的具体工序为,称量1g过氧化钙制备质量比为20%的悬浊液,在水浴加热情况下,将加入预处理后累托石和羟基铁混合液加入过氧化钙悬浊液,然后将整个混合液置于300r/min转速下搅拌12h,将最后所得产物离心至上清液澄清无色,下层沉淀物真空干燥至不含水分,得到药剂产品。

采用上述技术方案,铁柱撑累托石载体的制备是将硝酸铁与碳酸钠搅拌制得羟基铁混合液,将此混合液与累托石搅拌,使混合液进入累托石的层间结构,再离心至溶液中不含铁离子,再将所得产物真空干燥。本发明制得的药剂具有较大的比表面积,层间缝隙有序排列,可用于过氧化钙和纳米级过氧化钙的负载。该药剂用于污泥脱水,可以有效破坏污泥絮体,脱去层间水。

本发明的原料廉价,制备过程简单,有较高的实用性。采用累托石作为原料,利用硝酸铁或硫酸铁混合液对其进行改性,采用水溶液插层法扩大加固累托石的层间结构,再利用原位插层法将负载物质与铁柱撑累托石结合。

附图说明

图1和图2是铁柱撑累托石的sem图谱;

图3是铁柱撑累托石负载过氧化钙的sem图谱;

图4是累托石的sem图谱。

具体实施方式

下面通过实施例子说明,进一步阐明本发明的突出特点,仅在于说明本发明而不限制本发明。

实施例1

(1)累托石的预处理:在室温下,取累托石1-10g,按固液比1:(5-15)加入蒸馏水,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌10-30分钟,制得累托石悬浮液;将所得的累托石悬浮液静置陈化12-24h,再用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将所得固体在105℃条件下烘24h,然后研磨至50-100μm,得到预处理后的累托石粉末,备用;

(2)羟基铁混合液的制备:配制0.2mol/l的硝酸铁(或硫酸铁等含铁离子药剂)溶液,在高速搅拌的情况下,以na+:fe3+=0.5的比例,将碳酸钠缓慢加入fe(no3)3,老化24h后,取得陈化物质即为羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:准确称量2g的预处理后的累托石和1g过氧化钙,在60℃水浴下,加入100ml去离子水中得到到累托石和过氧化钙混合液,取100ml羟基铁混合液加入累托石和过氧化钙混合液中,将混合后的溶液在500r/min转速下搅拌2h,后将混合液陈化24h,将撇去上清液,将所得产物在4000r/min的高速下离心10min,用蒸馏水冲洗,洗涤至溶液中不含铁离子,将下层物质取出,真空干燥24h至其中不含水分,得到药剂产品;

实施例2

(1)累托石的预处理:在室温下,取累托石1-10g,按固液比1:(5-15)加入蒸馏水,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌10分钟,制得累托石悬浮液;将所得的累托石悬浮液静置陈化12-24h,再用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将所得固体在105℃条件下烘24h,然后研磨至50-100μm,得到预处理后的累托石粉末,备用;

(2)羟基铁混合液的制备:配制0.2mol/l的硝酸铁(或硫酸铁等含铁离子药剂)溶液,在高速搅拌的情况下,以na+:fe3+=0.5的比例,将碳酸钠缓慢加入fe(no3)3,老化24h后,取得陈化物质即为羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:称量1g过氧化钙制备质量比为20%的悬浊液,在水浴加热情况下,将加入预处理后累托石和羟基铁混合液加入过氧化钙悬浊液,然后将整个混合液置于300r/min转速下搅拌12h,将最后所得产物离心至上清液澄清无色,下层沉淀物真空干燥至不含水分,得到药剂产品。

实施例3

(1)累托石预处理:在室温下,取累托石1-10g,按固液比1:(5-15)加入蒸馏水,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌10-30分钟,制得累托石悬浮液;将所得的累托石悬浮液静置陈化12-24h,再用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将所得固体在105℃条件下烘24h,然后研磨至50-100μm,得到预处理后的累托石粉末,备用;

(2)羟基铁混合液的制备:(以铁柱撑为例,铝柱撑可选择硫酸铝等)在慢速搅拌过程中按硝酸铁:累托石的质量比为0.5:1加入预处理后的累托石悬浮液,陈化后静置24h,取下层沉淀物,在300r/min的转速下按na+:fe3+=0.5的比例加入碳酸钠,得到羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:准确称量2g的预处理后累托石和1g过氧化钙,在60℃水浴下,加入100ml去离子水中得到累托石和过氧化钙混合液,取100ml羟基铁混合液加入累托石和过氧化钙混合液中,将混合后的溶液在500r/min转速下搅拌2h,后将混合液陈化24h,撇去上清液,将所得产物在4000r/min的高速下离心10min,用蒸馏水冲洗,洗涤至溶液中不含铁离子,将下层物质取出,真空干燥24h至其中不含水分,得到药剂产品;

实施例4

(1)累托石的预处理:在室温下,取累托石1-10g,按固液比1:(5-15)加入蒸馏水,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌10-30分钟,制得累托石悬浮液;将所得的累托石悬浮液静置陈化12-24h,再用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将所得固体在105℃条件下烘24h,然后研磨至50-100μm,得到预处理后的累托石粉末,备用;

(2)羟基铁混合液的制备:(以铁柱撑为例,铝柱撑可选择硫酸铝等)在慢速搅拌过程中按硝酸铁:累托石的质量比为0.5:1加入预处理后的累托石悬浮液,陈化后静置24h,取下层沉淀物,在300r/min的转速下按na+:fe3+=0.5的比例加入碳酸钠,得到羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:称量1g过氧化钙制备质量比为20%的悬浊液,在水浴加热情况下,将加入预处理后累托石和羟基铁混合液加入过氧化钙悬浊液,然后将整个混合液置于300r/min转速下搅拌12h,将最后所得产物离心至上清液澄清无色,下层沉淀物真空干燥至不含水分,得到药剂产品。

实施例5

(1)累托石的预处理:将钠化后的累托石粉末在水浴60℃的情况下,按固液比1:10加入蒸馏水,为避免快速分层,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌12h制成预处理后的累托石悬浮液;

(2)羟基铁混合液的制备:(以铁柱撑为例,铝柱撑可选择硫酸铝等)在慢速搅拌过程中按硝酸铁:累托石的质量比为0.5:1加入预处理后的累托石悬浮液,陈化后静置24h,取下层沉淀物,在300r/min的转速下按na+:fe3+=0.5的比例加入碳酸钠,得到羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:称量1g过氧化钙制备质量比为20%的悬浊液,在水浴加热情况下,将加入预处理后累托石和羟基铁混合液加入过氧化钙悬浊液,然后将整个混合液置于300r/min转速下搅拌12h,将最后所得产物离心至上清液澄清无色,下层沉淀物真空干燥至不含水分,得到药剂产品。

实施例6

(1)累托石预处理:将钠化后的累托石粉末在水浴60℃的情况下,按固液比1:10加入蒸馏水,为避免快速分层,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌12h制成预处理后的累托石悬浮液;

(2)羟基铁混合液的制备:(以铁柱撑为例,铝柱撑可选择硫酸铝等)在慢速搅拌过程中按硝酸铁:累托石的质量比为0.5:1加入预处理后的累托石悬浮液,陈化后静置24h,取下层沉淀物,在300r/min的转速下按na+:fe3+=0.5的比例加入碳酸钠,得到羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:准确称量2g的预处理后累托石和1g过氧化钙,在60℃水浴下,加入100ml去离子水中得到累托石和过氧化钙混合液,取100ml羟基铁混合液加入累托石和过氧化钙混合液中,将混合后的溶液在500r/min转速下搅拌2h,后将混合液陈化24h,撇去上清液,将所得产物在4000r/min的高速下离心10min,用蒸馏水冲洗,洗涤至溶液中不含铁离子,将下层物质取出,真空干燥24h至其中不含水分,得到药剂产品;

实施例7

(1)累托石预处理:将钠化后的累托石粉末在水浴60℃的情况下,按固液比1:10加入蒸馏水,为避免快速分层,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌12h制成预处理后的累托石悬浮液;

(2)羟基铁混合液的制备:配制0.2mol/l的硝酸铁(或硫酸铁等含铁离子药剂)溶液,在高速搅拌的情况下,以na+:fe3+=0.5的比例,将碳酸钠缓慢加入fe(no3)3,老化24h后,取得陈化物质即为羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:称量1g过氧化钙制备质量比为20%的悬浊液,在水浴加热情况下,将加入预处理后累托石和羟基铁混合液加入过氧化钙悬浊液,然后将整个混合液置于300r/min转速下搅拌12h,将最后所得产物离心至上清液澄清无色,下层沉淀物真空干燥至不含水分,得到药剂产品。

实施例8

(1)累托石的预处理:将钠化后的累托石粉末在水浴60℃的情况下,按固液比1:10加入蒸馏水制成累托石悬浮液,为避免快速分层,在超声条件下使用磁力搅拌器搅拌12h制得悬浊液;

(2)羟基铁混合液的制备:配制0.2mol/l的硝酸铁(或硫酸铁等含铁离子药剂)溶液,在高速搅拌的情况下,以na+:fe3+=0.5的比例,将碳酸钠缓慢加入fe(no3)3,老化24h后,取得陈化物质即为羟基铁混合液,备用;

(3)预处理后的累托石与铁柱撑的聚合:准确称量2g的预处理后累托石和1g过氧化钙,在60℃水浴下,加入100ml去离子水中得到累托石和过氧化钙混合液,取100ml羟基铁混合液加入累托石和过氧化钙混合液中,将混合后的溶液在500r/min转速下搅拌2h,后将混合液陈化24h,撇去上清液,将所得产物在4000r/min的高速下离心10min,用蒸馏水冲洗,洗涤至溶液中不含铁离子,将下层物质取出,真空干燥24h至其中不含水分,得到药剂产品。

通过以上实施例,结合附图1-4。图1图2为铁柱撑累托石的sem图谱,从图1图2中可以看出经由羟基铁混合液处理过的累托石层状结构清晰,层间隙明显,过氧化钙颗粒可以更好地依附于改性后的累托石层间。

图3是铁柱撑累托石负载过氧化钙的sem图谱,可以看出过氧化钙颗粒散布于累托石层间,能够形成有效负载。

图4是累托石的sem图谱,从图中可以看出未经羟基铁混合液处理过的累托石层间隙不定,层与层之间的结构不明确,无法较好的负载过氧化钙颗粒。

经由上述方法处理过的复合材料,可以扩充加固累托石的层状结构以便于过氧化钙颗粒负载其中,采用嵌入的负载方式,过氧化钙颗粒对于累托石的层状结构可以起到反支撑的作用。

本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。

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