一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺的制作方法

重庆快乐十分

一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺的制作方法

文档序号:19130259发布日期:2019-11-13 02:37
一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺的制作方法

本发明属于化学工程领域,具体涉及一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺。



背景技术:

樟树籽,别名樟梨,大木姜子,樟子,樟木子等,是常绿乔木樟树的种子。樟树作为樟科樟属中经济价值最大的树种之一,具有极佳的生态及药用效益,资源量巨大。但是目前樟树籽多以废弃物形式处理,利用率非常小,造成了极大的资源浪费。

重庆快乐十分樟树籽的含油量高达40%以上,其籽油中含有大量脂肪酸,如癸酸、月桂酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸等,其中癸酸C10和月桂酸C12两种中碳链脂肪酸分别占59.07%和37.22%,占樟树籽油的95%以上。月桂酸C12可以增强番茄植株的抗病性等;癸酸C10可以合成鱼腥草素等消炎药,用于治疗肺炎球菌、金黄色葡萄球菌等引发的细菌感染,也能降低血清中胆固醇的含量,治疗高血脂、血栓等病症。但目前对樟树籽油的研究较少,因此樟树籽油具有广阔的开发前景。

超临界CO2流体萃取技术是利用临界温度与压力低、价廉易得、绿色环保的CO2作为溶剂进行提取的一项技术。与传统提取技术相比,它具有收率高、杂质含量低、油脂品质高、工序简洁、能耗低等特点。响应面设计法是集实验设计与模型模拟于一体的方法,近年来已广泛应用于生物技术中。

目前,现有技术公开的樟树籽油提取工艺均存在出油率低的缺陷。



技术实现要素:

重庆快乐十分本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺。

重庆快乐十分本发明上述目的通过如下技术方案实现:

一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺,包括如下步骤:

重庆快乐十分步骤1,将樟树籽恒温干燥,并且对干燥后的樟树籽进行粉碎过筛;

步骤2,将粉碎过筛后的樟树籽装入萃取釜中,调节萃取温度、萃取压力、萃取时间及CO2流量至设定值,于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油,进行萃取,萃取结束后称量所得樟树籽油的重量并计算出油率;

步骤3,在单因素实验的基础上,选择对樟树籽出油率Y影响较显著的萃取温度A、萃取压力B和萃取时间C三个因素为考察因素,由Box-Behnken设计法进行响应面试验设计并进行实验;

重庆快乐十分步骤4,通过软件对实验数据进行分析处理,建立数学模型以优化萃取樟树籽油的工艺条件,预测模型如下:

Y=38.75+0.35*A+0.22*B+0.62*C+1.44*AB+0.19*AC+1.05*BC-2.21*A2-1.56*B2-1.60*C2

重庆快乐十分上式中所述A为45~65℃,B为20~30MPa,C为30~90min;

步骤5,根据相应的响应面的3D图来分析三个考察因素对出油率的响应值的影响,并直观地分析评价变量之间的交互作用,确定最终的最佳工艺条件。

进一步地,步骤1中干燥樟树籽的条件为恒温鼓风干燥箱60℃下干燥8小时,筛分条件为过60~80目筛。

进一步地,步骤2中调节萃取温度为35~75℃,萃取压力为15~35MPa,萃取时间为30~120min,并调节CO2流量固定为2.0~2.5L/min。

进一步地,步骤2中的出油率计算公式如下:

重庆快乐十分一种樟树籽油超临界CO2提取工艺,将樟树籽干燥粉碎后装入萃取釜中,调节萃取温度、萃取压力、萃取时间分别为57℃、27MPa、69min,CO2出口流量为2.0~2.5L/min,于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油,进行萃取、收集。

有益效果:

重庆快乐十分(1)与传统萃取技术相比,本发明通过采用超临界CO2技术进行萃取,得到的樟树籽油为淡黄色澄清油状物,有樟树籽油特殊的芳香,并且具有操作简单、能耗低、无有机溶剂残留、对环境无污染等显著优势。许莉勇(许莉勇.樟树籽的开发利用[J].浙江万里学院学报,2000(04):21-22.)通过溶剂提取樟树籽油,以及其他传统的技术提取樟树籽油(李振华,温强,戴小英等.樟树资源利用现状与展望[J].江西林业科技,2007(06):30-33+36.)的出油率在3%左右,而本发明的最佳出油率为38.90%,出油率相较而言高出近十倍。

(2)本发明利用响应面法对樟树籽油的萃取实验进行设计,通过对萃取温度、萃取压力、萃取时间进行考察,建立数学回归模型,分析各变量对樟树籽出油率的影响,并优化超临界技术萃取樟树籽油的工艺条件。通过实验验证,最优工艺条件下樟树籽出油率的实验值与拟合值具有良好的拟合度,优化的条件适用于樟树籽油的萃取。

重庆快乐十分(3)本发明提供的萃取樟树籽油的工艺条件为:萃取温度57℃、萃取压力27MPa、萃取时间分别为69min,条件温和,实验成本低,萃取时间短。能为樟树籽产品的深度开发与工业生产提供支持与思路,具有一定的技术参考价值和应用推广价值。

附图说明

图1为萃取压力、萃取温度、萃取时间对樟树籽出油率的影响;

重庆快乐十分图2为温度与压力、温度与时间、时间与压力对樟树籽出油率影响的3D响应面图。

具体实施方式

重庆快乐十分下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容,但并不以此限定本发明的保护范围。

一、实验材料与仪器

1、实验原料与试剂

樟树籽购于安徽省亳州药材市场。

重庆快乐十分CO2(体积分数>99%)购于南京上元工业气体厂。

2、仪器与设备

重庆快乐十分BJ-300A多功能粉碎机(德清拜杰电器有限公司);BS124S分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);GZX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司);60~80目筛(中国药科大学库房);TYW-2空气压缩泵(苏州市同一机电有限公司);型号7071超临界CO2萃取装置(美国Applied Separations公司)。

二、实验操作流程

重庆快乐十分a.开启低温循环冷却器,并设置温度为3.5℃进行冷却;

b.将樟树籽进行粉碎,60℃恒温干燥8小时后过60~80目筛;

重庆快乐十分c.称取适量樟树籽粉末置于萃取釜中,萃取釜两端用脱脂棉进行封口,同时加密封圈进行密封以防粉末堵塞管道;

d.将萃取釜按照“先下后上,先小后大”的原则安装进管路中;

重庆快乐十分e.设置实验温度,开始加热,并且设置微调阀处的温度为100℃进行加热;

重庆快乐十分f.待温度达到预设值后,开启空气压缩泵,打开气瓶和阀门开始进气;

g.进气一段时间后,关闭气瓶和阀门,观察压力是否下降,检查萃取釜的密闭性;若不密闭则重新搭建装置,放置脱脂棉和密封圈;

h.确认密闭后,调节高压泵旋钮,加压至实验所需压力;

重庆快乐十分i.待压力稳定后,在萃取釜相对应的出口阀处连接收集瓶;打开出口阀,调节CO2的出口流量,开始萃取;

重庆快乐十分j.萃取开始时计时,达到设定的萃取时间后结束;称量所得樟树籽油的重量,计算出油率;

重庆快乐十分k.根据单因素结果确定响应面实验的水平,利用Box-Behnken设计法进行实验设计,利用Design-Expert 8.0.6软件进行实验数据分析,确定超临界法萃取樟树籽油的最佳工艺条件。

三、单因素实验

1、萃取压力对樟树籽出油率的影响

称取5.0g干燥并筛分后的樟树籽粉末,置于萃取釜内。萃取釜两端用脱脂棉封口,并用橡胶密封圈进行密封。将装料后的萃取釜安装至超临界萃取装置内,固定恒温循环器温度为3.5℃,CO2出口阀温度为100℃,同时固定萃取釜温度为45℃。待达到设定温度之后,开启高压泵进行加压,萃取压力分别为15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa。调节CO2出口阀,使CO2出口流量为2.0~2.5L/min范围内,萃取60min后结束。以樟树籽的出油率为考察指标,萃取压力对超临界CO2技术萃取樟树籽油的影响见图1(a)。

2、萃取温度对樟树籽出油率的影响

称取5.0g干燥并筛分后的樟树籽粉末,置于萃取釜内。萃取釜两端用脱脂棉封口,并用橡胶密封圈进行密封。将装料后的萃取釜安装至超临界萃取装置内,固定恒温循环器温度为3.5℃,CO2出口阀温度为100℃,同时设置萃取釜温度分别为35℃、45℃、55℃、65℃、75℃。待温度达到此次设定值之后,开启高压泵进行加压,直至萃取压力固定为25MPa。调节CO2出口阀,使CO2出口流量为2.0~2.5L/min范围内,萃取60min后结束。以樟树籽的出油率为考察指标,萃取温度对超临界CO2技术萃取樟树籽油的影响见图1(b)。

3、萃取时间对樟树籽出油率的影响

重庆快乐十分称取5.0g干燥并筛分后的樟树籽粉末,置于萃取釜内。萃取釜两端用脱脂棉封口,并用橡胶密封圈进行密封。将装料后的萃取釜安装至超临界萃取装置内,固定恒温循环器温度为3.5℃,CO2出口阀温度为100℃,同时固定设置萃取釜温度为55℃。待温度达到设定值之后,开启高压泵进行加压,萃取压力固定为25MPa。调节CO2出口阀,使CO2出口流量为2.0~2.5L/min范围内,设置萃取时间分别为30min、60min、90min、120min。以樟树籽的出油率为考察指标,萃取时间对超临界CO2技术萃取樟树籽油的影响见图1(c)。

重庆快乐十分四、响应面法优化樟树籽油的提取

根据上述单因素实验的结果,采用Box-Behnken设计法进行实验设计,以樟树籽的出油率为响应值Y,萃取温度A,萃取压力B,萃取时间C为自变量,进行三因素三水平的响应面实验。响应面实验设计见表1。

表1响应面实验水平表

重庆快乐十分根据上述表1进行,对数据进行了多元回归拟合,得到樟树籽油提取率Y(即樟树籽的出油率)与萃取温度A,萃取压力B,萃取时间C的二次多项回归模型方程为:

Y=38.75+0.35*A+0.22*B+0.62*C+1.44*AB+0.19*AC+1.05*BC-2.21*A2-1.56*B2-1.60*C2

通过软件Design-Expert 8.0.6分析,得到表2的回归模型的方差分析结果,以及能直观地分析变量之间交互作用的3D响应面曲线图,见图2。

重庆快乐十分表2回归模型与方差分析

注:R2=0.9297;Adj R-Squared=0.8394;Adeq Precision=8.402

重庆快乐十分由表2可以看出,该回归模型的P值为0.0028(<0.05),模型具有显著性;并且失拟项检验P值为0.8895(>0.05),不显著,说明该模型与真实值之间有很好的拟合度。模型的信噪比(Adeq Precision)值为8.402(>4),也说明该模型具有足够强的信号强度,模型有效。

按照樟树籽油提取率最大化原则,应用回归方程求解,得到超临界CO2技术萃取樟树籽油的最佳工艺条件为:萃取温度56.73℃,萃取压力26.24MPa,萃取时间为68.61min。考虑到实际操作的便利,将工艺条件修正为萃取温度57℃,萃取压力27MPa,萃取时间为69min。进行验证试验,得到的樟树籽油的提取率为38.13%,与理论值(38.89%)相差1.95%,在允许误差范围内,说明通过该回归方程对超临界CO2技术萃取樟树籽油进行分析和预测是可靠的,可以利用该工艺条件进行樟树籽油的提取。

该工艺条件下樟树籽油的出油率可达38.89%,并且条件温和,操作简单,适用于樟树籽油的生产提取。能为樟树籽产品的深度开发与工业生产提供支持与思路,具有一定的技术参考价值和应用推广价值。

重庆快乐十分上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容,但本领域技术人员应当知道,不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

再多了解一些
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1
我是后台设置的统计JS代码